聚氨酯發泡機（PU發泡機）原料聚醚多元醇中羥值測定方式
實誠機械全自動聚氨酯PU低壓發泡機灌膠機設備生產廠家
1.主題內容與適用范圍
本標準規定了用鄰苯二甲酸酐酯化法測定聚醚多元醇中羥值的方法。
本標準適用于由多元醇與環氧乙烷、環氧丙烷在催化劑作用下開環聚合制得的聚氨酯泡
沫塑料用聚醚多元醇中羥值的測定。
2 引用標準
GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
GB/T 12008.5 聚醚多元醇中酸值測定方法
3 定義
羥值：與每克試樣中羥基含量相當的氫氧化鉀毫克數。
堿值：與每克試樣中堿性物質相當的氫氧化鉀毫克數。
4 原理
在 115℃回流條件下，羥基與溶解在吡啶中的鄰苯二甲酸酐進行酯化反應，過量的鄰苯
二甲酸酐用氫氧化鈉標準溶液滴定。
5 試劑
分析方法中，應使用分析純試劑和蒸餾水或相應純度的水。
5.1 吡啶（GB/T 689）。
5.2 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液：稱取 111～116g 鄰苯二甲酸酐于 700mL 吡啶中，搖至溶解，于
棕色瓶中放置過夜后使用。如溶液出現顏色則應棄去。按第 8 章分析步驟作空白滴定時，
25mL 該溶液應消耗 1mol/L 氫氧化鈉標準溶液 45～50mL。
5.3 酚酞指示液：1%吡啶溶液。
5.4 氫氧化鈉（GB/T 629）標準溶液：c(NaOH)=0.1mol/L、c(NaOH)=1mol/L，按 GB/T 601
第 2 章第 2 條配制與標定。
5.5 鹽酸（GB/T 622）標準溶液：c(HCl)=0.1mol/L，按 GB/T 601 第 2 章第 3 條配制與標定。
6 儀器
6.1 酯化瓶：250mL，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度大于 60cm。
6.2 油?。?15±2℃。
6.3 滴定管：50mL，堿式。
6.4 移液管：25mL。
6.5 滴管稱量瓶。
6.6 錐形瓶：250mL。
6.7 分析天平：感量 0.1mg。
7 試樣
如果試樣中水分含量超過 0.2％，必須脫水后測定。
8 分析步驟
8.1 稱取樣品（按 561／估計羥值計算量），準確至 0.1mg，置于酯化瓶中（不能讓試樣與瓶
頸接觸）。
8.2 用移液管吸取 25mL 鄰苯二甲酸酐吡啶溶液加到稱有樣品的酯化瓶中，擺動瓶子，使樣
品溶解。接上空氣冷凝管并用吡啶封口，把瓶子放入 115±2℃油浴中回流 1h；回流過程中搖
動酯化瓶 1～2 次，油浴的液面需浸過酯化瓶一半。
8.3 回流 1h 后，從油浴中取出酯化瓶，冷卻到室溫，用 10mL 吡啶逐滴均勻沖洗冷凝管，
然后取下冷凝管。加入約 0.5mL 酚酞指示液，用 c(NaOH)=1mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至
粉紅色并保持 15s 不褪為終點。
8.4 用同樣方法做空白試驗，空白與樣品消耗的 c(NaOH)=1mol/L 氫氧化鈉標準溶液體積之
差為 9～11mL。否則，適當調整試樣質量，重新測定。
9 測定結果的計算與表示
9.1 羥值按下式計算：
(V 1 －V 2 )·c×56.1
x＝ —————————
m
式中：x —— 羥值，mgKOH/g；
V 1 —— 空白滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，mL；
V 2 —— 試樣滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，mL；
c —— 氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
m —— 試樣的質量，g；
56.1 —— 氫氧化鉀的摩爾質量，g/mol。
9.2 測定結果以平行測定兩個結果的算術平均值表示：準確至 0.1mgKOH/g。
9.3 羥值校正：
樣品含游離酸或游離堿時應進行校正，當樣品呈酸性時，校正羥值為測得羥值加上按
GB/T 12008.5 測得的酸值；當樣品呈堿性時，校正羥值為測得羥值減按附錄 A 測得的堿值。
10 精密度（95％置信度）
10.1 重復性
羥值，mgKOH/g 允許誤差
<120 1.0mgKOH/g
≥120 1.0%
10.2 再現性
羥值，mgKOH/g 允許誤差
<120 1.5mgKOH/g
≥120 1.5%
