實誠機械發泡機 聚氨酯PU發泡機 灌膠機原料聚醚多元醇中鈉和鉀測定方法：
3 原 理
試 樣 灰 化 后 ， 溶 于 去 離 子 水 ， 用 火 焰 光 度 法 測 定 鈉 和 鉀 的 含 量 。
4 試 劑
分 析 方 法 中 ， 應 使 用 分 析 純 試 劑 。
4.1 氯 化 鉀 儲 備 溶 液 （ 1mL 含 0.1mg 鉀 ）： 按 GB/T 602 第 16 條 制 備 ， 再 用 該 儲 備 液 制 備 每
毫 升 含 10μ ɡ 鉀 的 標 準 溶 液 ， 分 別 保 存 在 聚 乙 烯 瓶 中 。 測 定 前 再 用 該標準 液 配 制 成 五 個 不
同 濃 度 的 溶 液 ， 繪 制 工 作 曲 線 。
4.2 氯 化 鈉 儲 備 溶 液 （ 1mL 含 0.1mg 鈉 ）： 按 GB/T 602 第 23 條 制 備 ， 再 用 該 儲 備 液 制 備 每
毫 升 含 10μ ɡ 鈉 的 標 準 溶 液 ， 分 別 保 存 在 聚 乙 烯 瓶 中 。 測 定 前 再 用 該 標 準 液 按 4.1 條 規 定 繪
制 工 作 曲 線 。
4.3 硫 酸 （ GB/T 625）。
4.4 鹽 酸 （ GB/T 622）。
4.5 去 離 子 水 ， 儲 存 在 聚 乙 烯 桶 中 。
5 儀 器
5.1 火 焰 光 度 計 或 原 子 吸 收 分 光 光 度 計 （ 用 火 焰 光 度 測 量 部 分 ）。
5.2 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。
5.3 聚 乙 烯 瓶 、 桶 ： 以 c(HCL)＝ 6mol/L 鹽 酸 浸 泡 24h， 用 去 離 子 水 洗 凈 、 晾 干 。
5.4 鉑 坩 堝 ： 用 c(HCL)＝ 6mol/L 鹽 酸 加 熱 煮 沸 3～ 5min， 用 去 離 子 水 洗 凈 ， 烘 干 備 用 。
6 試 樣 處 理
6.1 根 據 試 樣 中 鈉 、 鉀 的 含 量 ， 稱 取 1～ 5g 樣 品 （ 稱 準 至 0.1mg） 于 鉑 坩 堝 中 。
6.2 將 鉑坩堝 放 在 配 有 調 壓 變 壓 器 的 電 爐 上 低 溫 加 熱 ， 避 免 樣 品 沸 騰 飛 濺 。 逐 漸 升 高 溫 度 ，
待 樣 品 燒 成 焦 炭 狀 后 ， 放 入 馬 弗 爐 中 ， 在 525～ 550℃ 灼 燒 至 殘 渣 呈 白 色 。 取 出 鉑 坩 堝 置 于
干 燥 器 中 冷 至 室 溫 。
6.3 如 果 試 樣 在 馬 弗 爐 中 灼 燒 60min 后 ， 碳 粒 仍 未 消 失 ， 可 在 冷 卻 后 的 鉑 坩 堝 中 滴 加 1～ 3
滴 硫 酸 ， 再 放 入 馬 弗 爐 中 灼 燒 ， 直 至 完 全 白 色 后 取 出 ， 于 干 燥 器 中 冷 卻 。
6.4 用 移液管 吸 取 10mL 去 離 子 水 于 鉑坩堝 中 溶 解 殘 渣 ， 攪 拌 均 勻 待 測 。
7 鈉 的 測 定
7.1 儀 器 條 件
a. 波 長 ： 589nm；
b. 火 焰 ： 乙 炔 － 空 氣
7.2 分 析 步 驟
7.2.1 按 照 儀 器 說 明 書 規 定 調 節 儀 器 。
7.2.2 用 去 離 子 水 作 本 底 調 節 儀 器 指 示 器 讀 數 為 零 。 分 別測定 濃 度 為 1、 2、 3、 4、 5μ ɡ ／
mL 鈉 的 標 準 液 及 試 樣 溶 液 的 讀 數 ， 如 試 樣 溶 液 讀 數 偏 高 ， 可 再 次 稀 釋 后 測 定 。 以 標 準 液 的
消 光 為 縱 坐 標 ， 濃 度 為 橫 坐 標 ， 繪 制 工 作 曲 線 。 在 工 作 曲 線 上 查 出 試 樣 溶 液 濃 度 。
7.3 測 定 結 果 的 計 算 和 表 示
7.3.1 樣 品 中 鈉 的 含 量 按 式 （ 1） 計 算 ：
A1×10
x1＝ — — — — · F1 … … ……… … ……… … … … … … (1)
m
式 中 ： x1 — — 鈉 含 量 ， mg/kg (ppm)；
A1 — — 工 作 曲 線 上 查 得 試 樣 溶 液 中 鈉 的 濃 度 ， μ ɡ ／ mL；
10 — — 殘 渣 溶 解 體 積 （ 按 本 方 法 計 ）， mL；
F1 — — 樣 品 需 進 一 步 稀 釋 的 稀 釋 因 子 ；
m — — 樣 品 質 量 ， g。
7.3.2 測 定 結 果 以 平 行 測 定 兩個結 果 的 算 術 平 均 值 表 示 。
8 鉀 的 測 定
8.1 儀 器 條 件
a. 波 長 ： 766nm；
b. 火 焰 ： 乙 炔 -空 氣 。
8.2 分 析 步 驟
按 7.2 條 測 定 鉀 的 標 準 溶 液 及 試 樣 溶 液 的 讀 數 ， 繪 制 工 作 曲 線 ， 在 工 作 曲 線 上 查 得 試 樣
溶 液 濃 度 。
8.3 測 定 結 果 的 計 算 與 表 示
8.3.1 樣 品 中 鉀 的 含 量 按 式 （ 2） 計 算 ：
A2×10
x2＝ — — — — · F2 … … ……… … ……… … … … … … (2)
m
A2— — 工 作 曲 線 上 查 得 試 樣 溶 液 中 鉀 的 濃 度 ， μ ɡ ／ mL；
10— — 殘 渣 溶 解 體 積 （ 按 本 方 法 計 ）， mL；
F2— — 樣 品 需 進 一 步 稀 釋 的 稀 釋 因 子 ；
m— — 樣 品 質 量 ， g。
8.3.2 測 定 結 果 以 平 行 測 定 兩個結 果 的 算 術 平 均 值 表 示 。
9 精密度 （ 95％ 置 信 度 ）
9.1 重 復 性
鈉 或 鉀 的 含 量 在 0～ 10ppm 時 ， 允 許 誤 差 為 0.5ppm。
9.2 再 現 性
鈉 或 鉀 的 含 量 在 0～ 10ppm 時 ， 允 許 誤 差 為 2.0ppm。
1 主 題 內 容與適用 范 圍
本 標 準 規 定 了 用 火 焰 光 度 法 測 定 聚 醚 多 元 醇 中 鈉 和 鉀 的 方 法 。
本 標 準 適 用于聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 用 聚 醚 多 元 醇 中 鈉 和 鉀 的 含 量 測 定 。
2 引 用 標 準
GB/T 602 化 學 試 劑 雜 質 測 定 用 標 準 溶 液 的制備
