本標準 規 定 了 用 卡 爾 · 費 休 法 測 定 聚 醚 多 元 醇 中 水 分 含 量 的 方 法 。

本 標 準 適 用于聚 氨 酯 泡 沫 塑 料 用 聚 醚 多 元 醇 中 水 分 含 量 的 測 定 。

本 標 準 不 適用于 含 有 硫 醇 、 過 氧 化 物 或 相 當 量 醛 類 的 聚 醚 多 元醇中 水 分 含 量 的 測 定 。

2 引 用 標 準

GB/T 6283 化 工 產 品 中 水 分 含 量 的 測 定 卡 爾 · 費 休 法 （ 通 用方法 ）

3 原 理

存 在 于 試 樣 中 的水分 ， 與 已 知 水 當 量 的 卡 爾 · 費 休 試 劑 進行定 量 反 應 ；

H2O＋ I2＋ SO2＋ 3C5H5N → 2C5H5N· HI＋ C5H5N· SO3

C5H5N· SO3＋ ROH → C5H5N· HSO4R

采 用 “ 永 停 ” 法 確 定 終 點 。

4 試 劑

 分 析 方 法 中 ， 應 使 用 分 析 純 試 劑 。

4.1 無 水 甲 醇 。

4.2 乙 二 醇 單 甲 醚 ： 用 5A 分 子 篩 脫 水 （ 500mL 乙 二 醇 單 甲 醚 加 入 約 50g 分 子 篩 ， 放 置 過 夜 ）。

4.3 碘 （ GB/T 675）： 于 硫 酸 干 燥 器 中 干 燥 48h 以 上 .

4.4 吡 啶 （ GB/T689）： 用 5A 分 子 篩 脫 水 （ 500mL 吡 啶 加 入 約 50g 分 子 篩 ， 放 置 過 夜 ）。

4.5 二 氧 化 硫 ： 鋼 瓶 二 氧 化 硫 或 用 濃 硫 酸 分 解 亞 硫 酸 鈉 制 得 ， 均 需 經 過 干 燥 處 理 。 二 氧 化 硫

發 生 裝 置 見 附 錄 A。

4.6 5A 分 子 篩 ： 使 用 前 在 500℃ 焙 燒 2h， 于 5A 分 子 篩 干 燥 器 中 冷 卻 至 室 溫 。

4.7 卡 爾 · 費 休 試 劑 ： 每 毫 升 該 試 劑 約 相 當 于 3mg 水 。

5 儀 器

5.1 自 動 滴 定 管 ： 分 度 值 為 0.05mL。

5.2 滴 定 瓶 。

5.3 鉑 電 極 。

5.4 電 磁 攪拌器 。

5.5 微 安 計 。

5.6 棕 色 玻 璃 貯 瓶 。

5.7 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。

5.8 滴 管 稱 量 瓶 或 其 他 形式的 密 封 稱 量 器 具 。

5.9 終 點 電 測 裝 置 ， 見 附 錄 B。

 安 裝 前 玻 璃 器 皿 均 應 在 130℃ 烘 干 ， 安 裝 時應注 意 緊 密 ， 凡 與 外 界 相 通 之 處 ， 均 應 與 硅

膠 干 燥 管 相 接 。

6 滴 定 終 點 的 確 定 （“ 永 停 ” 法 ）

 在 浸 入 溶 液 的 兩 鉑 電 極 間 加 上 適 當 的 電 壓 ， 因 溶 液 中 存 在 著 水 而 使 陰 極 極 化 ， 電 極 間 無

電 流 通 過 。 當 滴 定 至 終 點 時 ， 陰 極 去 極 化 ， 電 流 突 然 增 加 至 一 最 大 值 ， 并 保 持 1min 左 右 ，

即 為 滴 定 終 點 。

7 卡 爾 · 費 休 試劑的 配 制 和 標 定

7.1 配 制

 在 1000mL 干 燥 棕 色 磨 口 瓶 中 溶 解 133±1g 碘 于 425±2mL 無 水 吡 啶 中 ， 搖 勻 。 再 加 入

425±2mL 乙 二 醇 單 甲 醚 或 無 水 甲 醇 ， 搖 勻 后 在 冰 浴 中 冷 至 4℃ 以 下 。 緩 緩 通 入 二 氧 化 硫 ， 使

其 增 重 102～ 105g， 蓋 緊 瓶 塞 ， 搖 勻 ， 于 暗 處 放 置 24h 備 用 。 使 用 前 用同體 積 乙 二 醇 單 甲 醚

或 無 水 甲 醇 稀 釋 。 每 毫 升 該 試 劑 約 相 當 于 3mg 水 。 仲 裁 分 析 時 應 使 用 乙 二 醇 單 甲 醚 配 制 與

稀 釋 。

7.2 標 定

7.2.1 卡 爾 · 費 休 試 劑 應 每 天 標 定 。

7.2.2 在 滴 定 瓶 中 加 入 足 量 無 水 甲 醇 ， 以 保 證 浸 沒 鉑 電 極 ， 調 節 電 磁 攪拌器 的 攪 拌 速 度 ， 以

不發生 飛 濺 為 度 ， 用 卡 爾 · 費 休 試 劑 滴 定 至 終 點 。

7.2.3 再 用 滴 管 稱 量 瓶 或 其 他 形 式 密 封 稱 量 器 具 加 入 一 滴 水 ， 水 的 質 量 （ m1） 由 減 量 法 稱 得

（ 稱 準 至 0.1mg）。 用 卡 爾 · 費 休 試 劑 重 新 滴 定 至 終 點 ， 記 錄 耗 用的體 積 （ V1）。 卡 爾 · 費 休

試 劑 的 水 當 量 （ T） 以 g H2O／ mL 表 示 ， 并 按 式 （ 1） 計 算 ：

m1

T＝ — — — ……… … ……… … … … … ……… … … … … … (1) 

V1

式 中 ： T — — 卡 爾 · 費 休 試 劑 的 水 當 量 ， g H2O／ mL；

m1— — 加 入 水 的 質 量 ， g；

V1— — 滴 定 加 入 水 所 耗 用 的 卡 爾 · 費 休 試 劑 體 積 ， mL；

8 試 樣

因 大 部 分 聚 醚 多元醇 易 吸 水 ， 為 避 免 試 樣 含 水 量 的 變 化 ， 采 用 滴 管 稱 量 瓶 或 其 他 形 式

的 密 封 稱 量 器 具 ， 以 差 減 法 稱 取 滴 定 用 試 樣 的 質 量 （ 稱 準 至 0.2mg）。 如 對 同 一 試 樣 需進行

其 他 性 能 測 定 ， 則 應 首 先測定 水 分 含 量 。

9 分 析 步 驟

9.1 在 滴 定 瓶 中 加 入 足 量 的 無 水 甲 醇 ， 以 保 證 浸 沒 鉑 電 極 ， 調 節 攪 拌 速 度 ， 以 不發生 飛 濺 為

度 ， 用 卡 爾 費 休 試 劑 滴 定 至 終 點 。

9.2 立 即 加 入 試 樣 若 干 克 （ 由 試 樣 含 水 量 決 定 ， 以 滴 定 的 總 水量為 10～ 15mg 為 宜 ， 并 稱 準

至 0.2mg）。 攪拌混 合 后 ， 再 用 卡 爾 · 費 休 試 劑 滴 定 至 終 點 ， 記 錄 耗 用 的 體 積 。

9.3 測 定 403A聚 醚 多 元 醇 或 含 有 胺 類 的 聚 醚 多 元 醇 中 水 分 含 量 時 ，以 足 量 的 甲 醇 -冰 乙 酸（ 體

積 比 5:2） 代 替 甲 醇 作 樣 品 溶 劑 。

10 測 定 結 果 的 計 算 與 表 示

10.1 試 樣 中 水 分 含 量按式 （ 2） 計 算 ：

T· V2× 100

x＝ — — — — — … … … … ……… … … … … … … … … … (2) 

m2

式 中 ： x — — 試 樣 中 水 分 含 量 ， ％ ；

T — — 卡 爾 · 費 休 試 劑 的 水 當 量 ， g H2O／ mL；

V2 — — 滴 定 試 樣 耗 用 的 卡 爾 · 費 休 試 劑 體 積 ， mL；

m2 — — 試 樣 的 質 量 ， g。

10.2 測 定 結 果 以 平 行測定 兩 個 結 果 的 算 術 平 均 值 表 示 。

11 精 密 度 （ 95％ 置 信 度 ）

11.1 重復性

試 樣 含 水 量 ， ％ 允 許 誤 差 ， ％

<0.5 0.01（ 絕 對 值 ）

&sup3;0.5 2（ 相 對 值 ）

11.2 再 現 性

試 樣 含 水 量 ， ％ 允 許 誤 差 ， ％

<0.5 0.02（ 絕 對 值 ）

&sup3;0.5 4（ 相 對 值 ）