聚酯多元醇羥值測定 實誠機械灌膠機 雙液灌膠機 PU發泡機
本 標 準 規 定 了 用 乙 酰 化 法 測 定 聚 酯 多元醇中 羥 值 的 方 法 。
本 標 準 適 用 于 由 己 二 酸 與 低 分 子 多 元 醇 經 縮 聚 反 應 制 得 的 聚 酯 多 元 醇 。
2 引 用 標 準
GB/T 601 化 學 試 劑 滴 定 分 析 （ 容 量 分 析 ） 用 標 準 溶 液 的制備
3 定 義
羥 值 ： 與 每 克 試 樣 中 羥 基 含 量 相 當 的 氫 氧 化 鉀 毫 克 數 。
4 原 理
乙 酰 化 法 乙 酰 化 試劑中 的 乙 酸 酐 與 試 樣 中 的 羥 基 進 行 酰 化 反 應 ， 加 水 分 解 剩 余 乙 酸
酐 ， 用 氫 氧 化 鉀 乙 醇 標 準 滴 定 溶 液 滴 定 生 成 的 乙 酸 ， 同 時 作 空 白 試 驗 ， 由 差 值 計 算 試 樣 的 羥
值 。
5 試 劑
5.1 正 丁 醇 （ GB/T 12590）。
5.2 乙 酸 酐 (GB/T 677)-吡 啶 (GB/T 689)溶 液 ： 1/23（ V/V）， 配 制 的 溶 液 搖 勻 后 貯 于 棕 色 瓶 中
（ 每 次 使 用 時 配 制 ）。
5.3 氫 氧 化 鉀 乙 醇 標 準 滴 定 溶 液 ， c (KOH)＝ 0.5mol/L, 每 二 周 標 定 一 次 。
5.3.1 配 制 ： 參 照 GB/T 601 規 定 的 方 法 ， 稱 取 36 克 氫 氧 化 鉀 （ GB/T 2306）， 溶 于 20m L 水
中 ， 用 乙 醇 （ GB/T 679） 稀 釋 至 1000m L。 放 置 一 周 ， 取 上 層 清 液 使 用 。
5.3.2 標 定 ： 采 用 GB/T 601 中 4.1.2 規 定 的 方 法 進 行 標 定 。
5.4 酚 酞 指 示 液 ， 10g/L 乙 醇 溶 液 。
6 儀 器
實誠機械灌膠機 雙液灌膠機 PU發泡機
6.1 回 流 裝 置 ， 250mL 三 角 瓶 ， 帶 自 磨 口 空 氣 冷 凝 管 ， 冷 凝 管 長 度大于 60cm。
6.2 恒 溫 油 浴 ， 115±5℃ 。
6.3 移液管 ， 25mL。
6.4 滴 定 管 ， 50mL， 堿 式 。
6.5 分 析 天 平 ， 感 量 0.1mg。
7 分 析 步 驟
按 表 1 中 規 定 稱 取 適 量 的 樣 品 （ 精 確 至 0.2mg） 于 三 角 瓶 中 ， 加 入 25mL 乙 酸 酐 吡 啶 溶
液 ， 迅 速裝好 回 流 冷 凝 管 ， 慢 慢 擺 動 三 角 瓶 ， 使 試 樣 完 全 溶 解 。 將 三 角 瓶 浸 到 油 浴 中 ， 使 試
樣 液 面 位 于 油 浴 的 油 面 下 ， 于 115±5℃ 恒 溫 回 流 1h。
將 三 角 瓶 提 出 油 面 ， 從 冷 凝 管 頂 部 加 入 10mL 水 ， 然 后 再 將 三 角 瓶 浸 到 油 浴 中 反 應
10min， 并 不 斷 搖 動 。 取 出 回 流 裝 置 ， 冷 卻 到 室 溫 ， 再 從 冷 凝 管 頂 部 加 入 15mL 正 丁 醇 沖 洗
冷 凝 管 內 壁 和 三 角 瓶 ， 然 后 取 下 冷 凝 管 。 加 入 10 滴 酚 酞 指 示 液 ， 用 氫 氧 化 鉀 乙 醇 標 準 滴 定
溶 液 滴 定 至 粉 紅 色 并 保 持 30s 不 褪 色 為 終 點 。 同 時 做 空 白 試 驗 。 要 求 試 樣 所 消 耗 的 標 準 滴 定
溶 液 體 積 大 于 空 白 試 驗 所 消 耗 溶 液 體 積 的 四 分 之 三 。
表 1
實誠機械灌膠機 雙液灌膠機 PU發泡機
羥 值 ， mgKOH/g 稱 樣 量 ， g
20~40 8~6
40~60 6~4
60~80 4~3
80~120 3~2
120~200 2~1
8 測 定 結 果 的 計 算 與 表 示
8.1 羥 值 按 下 式 計 算 ：
(V1－ V2)·c×56.10
x＝ — — — — ——— — — — + x1
m
式 中 ： x — — 羥 值 ， mgKOH/g；
V1— — 空 白 滴 定 時 氫 氧 化 鉀 標 準 滴 定 溶 液 的 用 量 ， mL；
V2— — 試 樣 滴 定 時 氫 氧 化 鉀 標 準 滴 定 溶 液 的 用 量 ， mL；
c — — 氫 氧 化 鉀 標 準 滴 定 溶 液 的 濃 度 ， mol/L；
m— — 試 樣 的 質 量 ， g；
56.1— — 氫 氧 化 鉀 的 摩 爾 質 量 ， g/mol；
x1— — — — 聚 酯 多元醇 的 酸 值 ， mgKOH/g。
測 定 結 果 以 兩 次 平 行 測 定 的 算 術 平 均 值 表 示 ， 準 確 至 小 數 點 后 第 二 位 ， 羥 值 大 于
80mgKOH/g 時 ， 精 確 到 小 數 點 第 一 位 。
8.2 允 許 差
兩 次 平 行 測 定 結 果 之 差 不 大 于 0.5mgKOH/g。
9 試 驗 報 告
實誠機械灌膠機 雙液灌膠機 PU發泡機
試 驗 報 告 應 包 括 以 下 各 項 ：
a． 注 明 參 照 本 行 業 標 準 ；
b． 試 樣 名 稱 、 型 號 、 等 級 、 批 號 ；
c． 送 樣 單 位 ；
d． 按 第 8 條 表 示 的 結 果 ；
e． 試 驗 人 員 ；
f． 試 驗 日 期
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