本 標 準 規 定 了 用 氧 瓶 燃 燒 法 分 解 試 樣 ， 以 電 位 滴 定 法 測 定 異 氰 酸 酯 中 總 氯 含 量 的 方 法 。

本 標 準 適用于 甲 苯 二 異氰酸 酯 、 4,4‘

-二 苯 基 甲 撐 二 異氰酸 酯 和 多 亞 甲 基 多 苯 基 異氰酸

酯 中 總 氯 含 量 的 測 定 。

實誠PU發泡機 PU灌注機設備2 原 理

 異 氰 酸 酯 試 樣 經 氧 瓶 燃 燒 分 解 后 ， 有 機 氯 即 轉 變 成 無 機 氯 ， 用 碳 酸 鈉 溶 液 吸 收 后 ， 以 硝

酸 銀 標 準 溶 液 電 位 滴 定 法 測 定 總 氯 含 量 。

3 試 劑 和 材 料

分 析 方 法 中 應 使 用 分 析 純 試 劑 和 蒸 餾 水 或 同 等 純 度 的 水 。

3.1 氯 化 鈉 標 準 溶 液 ： 1.0mg/mL。 準 確 稱 取 經 500～ 600℃ 灼 燒 至 恒 重 的 基 準 氯 化 鈉 0.10g

（ 稱 準 至 0.0002g） 于 100 mL 容 量 瓶 中 ， 以 水 稀 釋 至 刻 度 ， 搖 勻 。

3.2 硝 酸 銀 標 準 溶 液 ： c（ AgNO3） ＝ 0.01mol/L， 稱 取 1.75 g 硝 酸 銀 （ GB/T670）， 溶 于 1000 

mL 水 中 ， 搖 勻 ， 保 存 于 棕 色 瓶 中 。實誠PU發泡機 PU灌注機設備

準 確 吸 取 氯 化 鈉 標 準 溶 液 2.0 mL 于 100 mL 燒 杯 中 ， 加 水 48mL， 按 分 析 步 驟 （ 5.5 條 ）

的 滴 定 方 法 進 行 標 定 。

硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 濃 度 按 式 （ 1） 計 算 ：

0.0020 

c＝ — — — — ———— … ……… … … … … ……… … … （ 1）

V×0.05844

式 中 ： c — — 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 濃 度 ， mol/L；

V — — 滴 定 時 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 用 量 ， mL；

0.05844 — — 與 1.00mL 硝 酸 銀 標 準 溶 液 [c（ AgNO3） ＝ 1.000mol/L]相 當 的 以 克 表

示 的 氯 化 鈉 質 量 。

3.3 碳 酸 鈉 （ GB/T 639）： 配 置 成 1%（ m/m） 的 溶 液 。

3.4 硝 酸 （ GB/T 626）： 配 置 成 1∶ 1（ V/V） 的 溶 液 。

3.5 甲 基 紅 ： 0.1%（ m/m） 的 乙 醇 溶 液 。

3.6 脫 脂 棉 。

3.7 透 明 膠 紙 袋 。

4 儀 器實誠PU發泡機 PU灌注機設備

4.1 氧 燃 燒 瓶 ： 將 一 根 直 徑 約 0.7mm、 長 約 250mm 的 鉑 絲 一 端 熔 封 在 1000mL 磨 口 三 角 燒

瓶 的 玻 璃 塞 上 ， 另 一 端 繞 制 成 直 徑 8~10mm、 長 10~15mm、 一 端 開 口 的 螺 旋 圓 筒 ， 鉑 絲 圈

的 間 距 小 于 1mm， 以 保 證 試 樣 燃 燒 時 不 掉 落 （ 見 圖 ）。

4.2 電 位 滴 定 儀 或 pH 計 。

4.3 銀 電 極 。

4.4 雙 液 接 甘 汞 電 極

4.5 磁 力 加 熱 攪 拌 器 。

4.6 滴 定 管 ： 5mL。

4.7 滴 管 稱 量 瓶 。

4.8 鑷 子 。

5 分 析 步 驟

5.1 用 滴 管 稱 量 瓶 減 量 法 稱 取 0.2g 左 右 的 試 樣 （ 準 至 0.0002g） 于 裝 填 0.05g 左 右 脫 脂 棉 及

引 火 濾 紙 條 的 螺 旋 狀 鉑 絲 圓 筒 中 。 固 體 試 樣 則 稱 在 透 明 膠 紙 袋 中 ， 再 放 入 鉑 絲 圓 筒 中 。

5.2 在 氧 燃 燒 瓶 中 加 入 1%的 碳 酸 鈉 溶 液 25mL， 以 適 當 的 速 度 （ 液 面 呈 微 波 狀 ） 向 瓶 內 通

入 氧 氣 1~2min。