異氰酸酯中水解氯含量測定方法-PU灌注機 聚氨酯發泡機 實誠機械
本 標 準 規 定 了 用 電 位 滴 定 法 測 定異氰酸 酯 中 水 解 氯 含 量 的方法 。
本 標 準 適用于 甲 苯 二 異氰酸 酯 、 4,4‘
-二 苯 基 甲 撐 二 異氰酸 酯 、 多 亞 甲 基 多 苯 基 異氰酸
酯 和 其 他 可 溶 性 異氰酸 酯的水 解 氯 含 量 。
本 標 準 不適用于 含 有 硫 氰 酸 酯 、 氰 化 物 、 硫 化 物 、 溴 化 物 、 碘 化 物 和 其 他 能 和 銀 離 子
起 反 應 的 及 在 酸 性 溶 液 中 能 還 原 銀 離 子 的 物 質 。
2 原 理
水 解 氯 主 要 來 自 氨 基 甲 酰 氯 和 碳 酰 氯 。 這 兩 種 物 質 和 醇 、 水 反 應 生 成 脲 、 氨 基 甲 酸 酯 、
二 氧 化 碳 和 鹽 酸 。 生 成 的 鹽 酸 以 硝 酸 銀 標 準 溶 液 用 電 位 滴 定 法 測 定 氯 含 量 。
3 試 劑
分 析 方 法 中 應 使 用 分 析 純 試 劑 及 蒸 餾 水 或 同 等 純 度 的 水 。
3.1 甲 醇 （ GB/T 683）。
3.2 乙 醇 （ GB/T 678）。
3.3 丙 酮 （ GB/T 686）。
3.4 硝 酸 （ GB/T 626）。
3.5 氯 化 鈉 標 準 溶 液 ： 1.0mg/mL。 準 確 稱 取 經 500～ 600℃ 灼 燒 至 恒 重 的 基 準 氯 化 鈉 0.10g
（ 稱 準 至 0.0002g） 于 100 mL 容 量 瓶 中 ， 以 水 溶 解 并 稀 釋 至 刻 度 。
3.6 硝 酸 銀 標 準 溶 液 ： c（ A g NO3） ＝ 0.05mol/L， 稱 取 8.8 g 硝 酸 銀 （ GB/T670）， 溶 于 1000
mL 水 中 ， 搖 勻 ， 保 存 于 棕 色 瓶 中 。
準 確 吸 取 10.0 mL 氯 化 鈉 標 準 溶 液 于 400 mL 燒 杯 中 ， 加 入 150mL 水 ， 按 分 析 步 驟 （ 5.3
條 ） 的 滴 定 方 法 進 行 標 定 。
硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 濃 度 按 式 （ 1） 計 算 ：
0.0100
c＝ — — — — ———— … ……… … … … … ……… … … （ 1）
V×0.05844
式 中 ： c — — 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 濃 度 ， mol/L；
V — — 滴 定 時 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 用 量 ， mL；
0.05844 — — 與 1.00mL 硝 酸 銀 標 準 溶 液 [c（ AgNO3） ＝ 1.000mol/L]相 當 的 以 克 表
示 的 氯 化 鈉 質 量 。
3.7 硝 酸 銀 標 準 溶 液 ： c（ AgNO3） ＝ 0.01mol/L， 用 0.05mol/L 硝 酸 銀 標 準 溶 液 稀 釋 后 保 存
于 棕 色 瓶 中 。
4 儀 器
PU灌注機 聚氨酯發泡機
4.1 滴 管 稱 量 瓶 或 其 他 能 稱 量 液 體 試 樣 的 器 皿 。
4.2 燒 杯 ： 400 mL。
4.3 滴 定 管 ： 5mL 或 10 mL。
4.4 磁 力 加 熱 攪 拌 器 。
4.5 電 位 滴 定 儀 或 pH 計 。
4.6 銀 電 極 。
4.7 雙 液 接 甘 汞 電 極
5 分 析 步 驟
5.1 用 滴 管 稱 量 瓶 減 量 法 稱 取 3~10g 試 樣 （ 水 解 氯 含 量 小 于 0.01%時 ， 則 稱 取 10~20g）， 準
確 至 0.01g， 置 于 400mL 燒 杯 中 ， 加 入 20mL 丙 酮 溶 解 試 樣 （ 測 定 甲 苯 二 異 氰 酸 酯 時 可 不 加
丙 酮 ）。
5.2 在 燒 杯 中 放 入 電 磁 攪 拌 棒 ， 并 將 燒 杯 移 至 加 熱 攪 拌 器上攪拌 ， 同 時 加 入 50mL 甲 醇 ，
蓋 上 表 面 皿 ， 連 續 攪 拌 至 反 應 液 加 熱 并 在 杯 壁 上 析 出 晶 體 表 示 反 應 開 始 ， 然 后 迅 速 加 入
150mL 水 ， 繼 續 攪 拌 并 加 熱 微 沸 30min。
注 ： 日 常 測 定 時 可 用 乙 醇 水 解 ， 但 仲 裁 或 水 解 氯 含 量 小 于 0.05%時 用 甲 醇 水 解 。
5.3 用 水 沖 洗 杯 壁 和 表 面 皿 ， 將 燒 杯 置 于 冰 浴 中 冷 卻 至 約 10℃ ， 加 入 10 滴 硝 酸 ， 以 銀 電 極
為 指 示 電 極 ， 雙 液 接 甘 汞 電 極 為 參 比 電 極 ， 用 硝 酸 銀 標 準 溶 液 [c（ AgNO3） ＝ 0.05mol/L]進
行 電 位 滴 定 。 每 次 滴 入 少 量 硝 酸 銀 標 準 溶 液 ， 記 下 其 體 積 和 相 應 的 毫 伏 數 。 直 至 滴 到 毫 伏 數
有 明 顯 的 變 化 （ 突 變 ）， 再 過 量 共 約 1mL， 算 Δ V 和 Δ E， 用 二 次 微 商 法 求 得 終 點 時 硝 酸 銀
標 準 溶 液 的 用 量 。
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5.4 若 試 樣 中 水 解 氯 含 量 小 于 0.01%時 ， 則 在 滴 定 前 準 確 加 入 2.0 mL 氯 化 鈉 標 準 溶 液 ， 再
用 硝 酸 銀 標 準 溶 液 [c（ AgNO3） ＝ 0.01mol/L]滴 定 。
5.5 在 同 樣 條 件 下 作 空 白 試 驗 。
6 分 析 結 果 的 計 算 與 表 示
6.1 水 解 氯 含 量 按 式 （ 2） 計 算 ：
(V1－ V0)· c×0.03546
Cl（ ％ ） ＝ — — — — ——— — — — ×100 ……… … … … … ………… (2)
m
式 中 ： Cl — — 以 氯 計 的 水 解 氯 百 分 含 量 ， %；
V1 — — 滴 定 試 樣 時 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 用 量 ， mL；
V0 — — 滴 定 空 白 時 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 用 量 ， mL；
c — — 硝 酸 銀 標 準 溶 液 的 濃 度 ， mol/L；
0.03546 — — 與 1.00mL 硝 酸 銀 標 準 溶 液 [c（ AgNO3） ＝ 1.000mol/L]相 當 的 以 克 表 示
的 氯 原 子 的 質 量 ；
m — — 試 樣 的 質 量 ， g。
6.2 PU灌注機 聚氨酯發泡機分 析 結 果 以 兩 個 平 行 測 定 結 果 的 算 術 平 均 值 表 示 。
7 允許差
兩 個 平 行 測 定 結 果 的 相 對 誤 差 不 大 于 10%。
8 試 驗 報 告
試 驗 報 告 應 包 括 以 下 各 項 ：
a. 注 明 按 照 本 國 家 標 準 ；
b. 試 樣 名 稱 、 批 號 ；
c. 送 樣 單 位 ；
d. 按 第 6 章 表 示 的 結 果 ；
e. 試 驗 人 員 ；
f. 試 驗 日 期
