異氰酸酯酸度測定聚氨酯發泡機實誠機械
PU發泡機 PU灌注機原料中異氰酸酯酸度 測定本標 準 規 定 了 用 電 位 滴 定 法 測定異 氰 酸 酯 中 酸 度 的 方 法 。
本 標 準 適 用 于 多 亞 甲 基 多 苯 基 異氰酸 酯 ， 4,4'-二 苯 基 甲 撐 二 異 氰 酸 酯 和 甲 苯 二 異 氰 酸 酯 中
的 酸 度 測 定。引 用 標 準
GB/T 9724 化 學 試 劑 pH 值 測 定 通 則
GB/T 9725 化 學 試 劑 電 位 滴 定 法 通 則
方 法 提 要
異 氰 酸 酯 中 的 酸 性 物 質 （ 包 括 和 醇 反 應 后 可 能 生成的 酸 性 物 質 ） 用 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴
定 溶 液 進 行 電 位 滴 定 。
試 劑
4.1 甲 醇 (GB/T 638) 。
4.2 正 丙 醇 : 化 學 純 。
4.3 甲 苯 （ GB/T 634）。
4.4 鹽 酸 溶 液 ： c（ HCl） =0.01mol/L。
4.5 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 ： c（ KOH） ＝ 0.02mol/L。
配 制 ： 稱 取 約 1.36g 氫 氧 化 鉀 （ GB/T 2306） 溶 于 1000mL 甲 醇 （ 4.1） 中 ， 搖 勻 后 保 存 于
棕 色 瓶 中 。
標 定 ：稱 取 約 0.15g 經 105～ 110℃ 烘 至 恒 重 的 基 準 苯 二 甲 酸 氫 鉀（ KHC8H4O4,GB/T 1057），
精 確 至 0.0002g， 溶 于 不 含二氧 化 碳 的 水 中 ， 并 稀 釋 至 50.00mL。 取 5.00mL 苯 二 甲 酸 氫 鉀 溶
液 ， 按 照 6.4 步 驟 用 待 標 定 的 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 溶 液 進 行 電 位 滴 定 ， 同 時 作 空 白 試 驗 。
氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 的 實 際 濃 度按式 （ 1） 計 算 ：
m0
c ＝ ……… … … … … … … … … … … … … … … … （ 1）
(V1 — V2)× 0.2042
式 中 ： c — — 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 的 實 際 濃 度 ， mol/L;
m0 — — 苯 二 甲 酸 氫 鉀 的 質 量 ， g;
V1 — — 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 的的用量 ， mL；
V2 — — 空 白 試 驗 時 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 的 的 用 量 ， mL；
0.2042 — — 與 1.00 mL 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 ［ c(KOH)=1.000 mol/L］ 相 當
的 ， 以 克 表 示 的 苯 二 甲 酸 氫 鉀 的 質 量 。
重 復 標 定 的 誤 差 小 于 或 等 于 0.001mol/L。
4.6 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 ： c(KOH)＝ 0.01 mol/L， 用 0.02mol/L 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準
滴 定 溶 液 稀 釋 后 ， 保 存 于 棕 色 瓶 中 。
4.7 pH 為 7 的 標 準 緩 沖 液 ： 采 用 GB/T 9724 中 規 定 的 方 法 制 備 。
5 儀 器
5.1 滴 管 稱 量 瓶 或 其 它 能 稱 量 液 體 的 器 皿 。
5.2 燒 杯 ： 250mL。
5.3 微 量 滴 定 管 ： 5mL 或 10mL。
5.4 磁 力 加 熱 攪 拌 器 。
5.5 電 位 滴 定 儀 或 pH 計 。
5.6 甘 汞 電 極 。
5.7 玻 璃 電 極 。
5.8 溫 度 計 ： 0～ 100℃ 。
5.9 移液管 ： 2mL， 5mL
5.10 分 析 天 平 ： 感 量 0.1mg。
6 分 析 多 亞甲基多 苯 基異氰 酸 酯 和 4,4'-二苯基 甲 撐二異氰 酸 酯 中 酸 度 的步驟
6.1 在 干 燥 的 燒 杯 （ 5.2） 中 用 滴 管 稱 量 瓶 （ 5.1） 減 量 法 稱 取 1～ 2g 試 樣 ， 精 確 至 0.001g，
加 入 50mL 甲 苯 （ 4.3）。 同 時 放 入 攪 拌 子 并 將 燒 杯 移 至 磁 力 加 熱 攪拌器 （ 5.4） 上 ， 開 動 攪 拌
器攪拌 溶 解 試 樣 。
6.2 再 加 入 50mL 甲 醇 （ 4.1）， 插 入 溫 度 計 （ 5.8）， 蓋 上 表 面 皿 ， 邊 加 熱 邊 攪 拌 并 在 2～ 6min
內 加 熱 到 60℃ ， 當 溫 度 達 到 60℃ 后 立 即 將 燒 杯 離 開 熱 源 并 冷 卻 30min 以 上 ， 至 室 溫 。
6.3 從 燒 杯 中 取 出 溫 度 計 ， 用 10mL 甲 醇 （ 4.1） 沖 洗 杯 壁 、 表 面 皿 和 溫 度 計 。 用 移液管 （ 5.9）
加 入 2mL 鹽 酸 溶 液 （ 4.4）。
6.4 將 pH 計 （ 用 pH 為 7 的 標 準 緩 沖 掖 標 定 過 ） 的 甘 汞 電 極 （ 5.6） 和 玻 璃 電 極 （ 5.7） 浸
入 溶 液 中 ， 開 動 磁 力 攪 拌 器 攪 拌 ， 用 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 （ 4.5） 進 行 電 位 滴 定 ， 滴
至 pH 值 為 7 并 穩 定 30s 不 變 ， 記 下 消 耗 的 標 準 滴 定 溶 液 的 體 積 V3。
6.5 在 同 樣 條 件 下 不 加 試 樣 作 空 白 實 驗 ， 記 下 消 耗 標 準 滴 定 溶 液 的 體 積 V0。
7 分 析 甲 苯二異氰 酸 酯 中 酸 度 的步驟
7.1 在 干 燥 的 燒 杯 （ 5.2） 中 ， 用 滴 管 稱 量 瓶 （ 5.1） 減 量 法 稱 取 10g 左 右 的 試 樣 ， 精 確 至 0.01g。
7.2 加 入 100mL 正 丙 醇 （ 4.2）， 放 入 攪 拌 子 ， 蓋 上 表 面 皿 ， 攪 拌 10min。
7.3 用 10mL 正 丙 醇 沖 洗 表 面 皿 及 杯 壁 、 用 移液管 （ 5.9） 加 入 2.00mL 鹽 酸 溶 液 （ 4.4）， 將
pH 計 （ 用 pH 為 7 的 標 準 緩 沖 溶 液 標 定 過 ） 的 甘 汞 電 極 （ 5.6） 和 玻 璃 電 極 （ 5.7） 浸 入 溶 液
中 ， 開 動 攪 拌 器 。
7.4 用 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 （ 4.6）， 采 用 GB/T 9725 中 規 定 的 方 法 進 行 電 位 滴 定 。
7.5 在 相 同 條 件 下 不 加 試 樣 作 空 白 實 驗 。
8 分 析 結 果 的 表 述聚氨酯發泡機，PU發泡機，PU灌注機
8.1 試 樣 酸 度 按 式 （ 2） 計 算 ：
(V3— V0)· c×0.0365×100 (V3— V0)· c×3.65
ω ＝ — — ——— — — — — ——— ＝ — — — — — — ——— … … … … … … … … … …（ 2）
m m
式 中 ： ω — — 以 鹽 酸 （ HCl） 計 的 酸 度 百 分 含 量 ， %；
V3 — — 滴 定 試 樣 時 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 的 用 量 ， mL；
V0 — — 空 白 試 驗 時 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 的 用 量 ， mL；
c — — 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 的 實 際 濃 度 ， mol/L；
0.0365 — — 與 1.00 mL 氫 氧 化 鉀 -甲 醇 標 準 滴 定 溶 液 ［ c(KOH)=1.000 mol/L］ 相 當
的 ， 以 克 表 示 的 氯 化 氫 的 質 量 ；
m — — 試 樣 的 質 量 ， g。
8.2 分 析 結 果 以 平 行測定 的 兩個結 果 的 算 術 平 均 值 表 示 ， 并 保 留 兩 位 有 效 數 字 。
9 聚氨酯發泡機，PU發泡機，PU灌注機精密度
置 信 度 為 95%時 的 重復性 和 再 現 性 。
9.1 重復性 ： 多 亞 甲 基 多 苯 基 異 氰 酸 酯 和 4,4'-二 苯 基 甲 撐 二 異 氰 酸 酯 應 不 大 于 0.006%； 甲
苯 二 異 氰 酸 酯 應不大于 0.0005%。
9.2 再 現 性 ： 多 亞 甲 基 多 苯 基 異 氰 酸 酯 和 4,4'-二 苯 基 甲 撐 二 異 氰 酸 酯 應 不 大 于 0.050%； 甲
苯 二 異 氰 酸 酯 應不大于 0.001%。
10 聚氨酯發泡機，PU發泡機，PU灌注機試 驗報告
試 驗 報 告 應 包 括 以 下 各 項 ：
a． 實誠機械聚氨酯發泡機PU發泡機PU灌注機注 明 按 照 本 標 準 ； b． 試 樣 名 稱 、 型 號 、 等 級 、 批 號 ；
c． 送 樣 單 位 ； d． 按 8 表 示 的 結 果 ；
e． 試 驗 人 員 及 試 驗 日 期 。
